Detalhes do Artigo
[303642] Validação de método de CLAE-EM/EM para determinação de lactose em baixas concentrações em leite em pó a ser aplicado no estudo de viabilidade de um MRC
Autores: Raissa Bosich Antunes Jambo, Rodrigo Vivarelli Poggi Leal, Eliane Cristina Pires do Rego, Jhenifer Marques da Silva, Vanderléa de Souza
Resumo: Um método confiável e sensível de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (CLAE-EM/EM) foi desenvolvido e validado para determinação de lactose em amostras comerciais de leite em pó zero lactose, utilizando a sacarose como padrão interno. O procedimento de preparo das amostras envolveu somente a diluição das amostras de leite em pó no solvente acetonitrila/formiato de amônio (70:30, v/v), utilizando agitação em vórtex para homogeneização e centrifuga para separação. No estudo de seletividade, foi verificado o efeito de matriz para o método, através do teste t para inclinação das curvas, sendo necessário a utilização de curva por adição padrão para a determinação da fração mássica de lactose. O método foi linear (r > 0,99) e homocedástico (aprovado pelo teste de Cochran), dentro da faixa de trabalho (0,1 – 0,8 µg/g). O limite de detecção foi de 130 µg/g e o limite de quantificação foi de 390 µg/g para a amostra em sua forma original, atendendo a legislação brasileira que estabelece o limite permitido de lactose em produtos classificados como isento de lactose. A recuperação variou na faixa entre 97 % e 100 % e a repetibilidade (RSD ≤ 3,7%) foram adequadas para todos os dias de estudo. A precisão intermediária também foi satisfatória, comprovada pelo teste de variância. Os dados de LQ, recuperação e precisão confirmam a aplicabilidade do método proposto para a quantificação da lactose residual.